Fakultaet fuer Chemie und Mineralogie

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ESF-Nachwuchsforschergruppe an der Universität Leipzig zum Thema:


Heterogen-katalysierte Syntheseprozesse in Durchfluss-Systemen
(01.01.2020-31.12.2022)

Beteiligte Arbeitsgruppen

1. Prof. Dr. Christoph Schneider, Sprecher (Organische Chemie)
2. Prof. Dr. Detlev Belder (Analytische Chemie) (Homepage)
3. Prof. Dr. Roger Gläser (Technische Chemie) (Homepage)
4. Prof. Dr. Knut R. Asmis (Physikalische Chemie) (Homepage)

ESF-geförderte Promovenden

Projektbeschreibung

In dieser durch Mittel des Europäischen Sozialfonds geförderten Gruppe sollen Nachwuchswissenschaftler im Rahmen ihres Promotionsvorhabens gezielt in den zukunftsträchtigen Technologiefeldern weitergebildet und als Führungskräfte mit besonders hohem Qualifikationsniveau für den sächsischen Arbeitsmarkt geschult werden. Diese Maßnahme soll weiterhin den Wissenstransfer direkt von der Universität in das industrielle Umfeld im Freistaat Sachsen unterstützen.

Das von der Sächsischen Aufbaubank geförderte Forschungsvorhaben „Heterogen-katalysierte Syntheseprozesse in Durchfluss-Systemen“ beabsichtigt, neue Prozesse für die stereoselektive Synthese von Feinchemikalien zu entwickeln, die gegenwärtig genutzten Verfahren ökonomisch und auch ökologisch erheblich überlegen sind. Feinchemikalien sind z. B. als Pharmaka, Pflanzenschutzmittel, Farb- oder Duftstoffe unverzichtbar im alltäglichen Leben. Dazu sollen chirale Katalysatoren an feste Träger gebunden und anschließend in kontinuierlich betriebenen Durchfluss-Systemen eingesetzt werden und die Reaktionen auch spektroskopisch verfolgt werden. Durch den permanenten und exakt steuerbaren Fluss der Reaktionsmischung über den immobilisierten Katalysator soll der Prozess insgesamt besser gesteuert, die Reaktionszeit verkürzt, die Reaktionsausbeute erhöht und die Standzeit des Katalysators verlängert werden. Insbesondere kann das Produkt in einem solchen Setup direkt vom Katalysator abgetrennt und damit auf einen aufwändigen Trennschritt verzichtet werden. Darüber hinaus erlaubt ein solches Schema die Implementierung des Prozesses auf einem Mikrochip mit allen Vorteilen der Mikroreaktionstechnik und auch eine schnelle analytische Verfolgung der Reaktionen, um im Verlauf der Reaktionen auftretende kurzlebige Reaktionsintermediate charakterisieren zu können. Das langfristige Ziel dieser Untersuchungen ist es, einen wesentlichen Beitrag zu einer nachhaltigen, zeitgemäßen und ressourcenschonenden Feinchemikalienherstellung zu leisten.

Im Projektbereich 1 sollen chirale BINOL-Phosphorsäuren an geeigneten Trägermaterialien immobilisiert und dann in einem Durchfluss-Reaktor zur kontinuierlichen Synthese auch größerer Mengen komplexer, enantiomerangereicherter Sauerstoff- und Stickstoff-Heterocyclen eingesetzt werden. Wir erwarten von einem solchen Verfahren schnellere Prozess-optimierungen, kürzere Reaktionszeiten, erhöhte Ausbeuten, eine bessere Reproduzier-barkeit der Resultate sowie vor allem auch eine bessere Abtrennbarkeit des Katalysators.

Im Projektbereich 2 soll ein miniaturisiertes Analysesystems entwickelt werden, mit dem heterogen katalysierte Reaktionen im Mikrodurchfluss in nahezu Echtzeit mittels Hochleistungsflüssigkeitschromatographie und Massenspektrometrie (HPLC/MS) untersucht werden können. Auf Basis der lab-on-a-chip Technologie soll dazu ein integriertes Chiplabor realisiert werden, in dem ein oder mehrere Mikroreaktoren mit immobilisierten Katalysatoren, eine druckbetriebene chromatographische Trenneinheit mit partikulärer Säule sowie eine Schnittstelle zur Massenspektrometrie nahtlos miteinander gekoppelt sind.

Im Projektbereich 3 sollen monolithische Silicaträger mit einem hierarchischen System von Mesoporen mit zwei voneinander unabhängig einstellbaren Porenweiten hergestellt und für die gezielte Anbindung enantioselektiver Organokatalysatoren modifiziert werden. Darüber hinaus wird die Kontrolle von Form und Größe der Monolithe angestrebt. Die immobilisierten Katalysatoren sollen in Durchflussreaktoren sowie auf Mikrochips für enantioselektive Umsetzungen erprobt werden. Insbesondere soll der Anteil der beiden Mesoporensysteme auf Aktivität, Selektivität und Stabilität der Katalysatoren untersucht werden.

Im Projektbereich 4 sollen kurzlebige Reaktionsintermediate aus Durchfluss-Mikroreaktoren mittels hochempfindlicher massenspektrometrischer und laserspektroskopischer Methoden kontinuierlich verfolgt, enantiospezifisch nachgewiesen und mit Hilfe quantenchemischer Rechenverfahren strukturell charakterisiert werden. Daraus ergeben sich molekulare Einblicke in die zu Grunde liegenden Reaktionsmechanismen, welche dann systematisch ausgenutzt werden können, um das Katalysatordesign zu optimieren.